煤灰成分分析(3)

时间:2019-04-15 13:32:14 来源:众耀新闻网 作者:匿名



3.对二氧化硅,氧化铁,氧化铝,氧化钙,氧化镁和二氧化钛的恒定分析

1.二氧化硅的测定(动物凝胶凝聚质量法)

(1)测量原理将灰分样品用氢氧化钠熔融分解,使硅化合物变成硅酸钠,并加入蒸馏水和盐。

酸溶解熔体并用动物胶使二氧化硅附聚。

动物胶是一种富含高分子量氨基酸的蛋白质(分子式为C55H85N17O22),在溶液中具有胶体特性,其颗粒可以吸附H并在pH <4.??7的酸性溶液中带正电荷。硅酸颗粒是具有负电荷的高亲水性胶体。这两种颗粒处于强酸性溶液中,并且在70至80℃的温度下,硅酸由于相互电中和而凝结和沉淀。

(2)方法概述将灰分样品与氢氧化钠熔化,在沸水中煮沸,用盐酸酸化,并蒸发至干。将硅酸在动物胶中在盐酸介质中附聚,并将沉淀物过滤,燃烧并称重。

(3)分析步骤

1在鲢鱼中称取0.48~0.52g(称为0.0002g),用几滴乙醇湿润,加入4g氢氧化钠,盖上盖子,放入马弗炉中,在1-1中5小时内,炉温从室温缓慢升至650-700℃并熔化15-20分钟。取出坩埚,用水冷却,擦拭坩埚外壁,放入250 mL烧杯中。加入1 mL乙醇和适量的开水,然后立即盖上表面玻璃。剧烈反应停止后,用少量盐酸溶液(11)和热水清洗醪和盖子。加入20 mL盐酸并充分混合。

2将烧杯放在热板上,慢慢蒸发(用黄盐)。取出稍冷,加入20 mL盐酸,盖上表面玻璃,加热至约80°C。在70-80℃下加入10mL动物胶溶液(10g/L),剧烈搅拌1分钟,保温10分钟。取出,稍冷,加热约50mI的水,搅拌,使盐完全溶解。通过250mL容量瓶中的滤纸过滤。首先用盐酸(13)将沉淀物洗涤4至5次,然后用带有橡胶头的橡胶棒的热盐酸溶液(150)擦拭烧杯壁和玻璃棒,并且沉淀物洗涤3至5次,然后加热。洗了大约10次。3将滤纸和沉淀物移入恒重瓷坩埚中,先将滤纸在低温下灰化,然后在高温马弗炉中在(1000±20)℃下燃烧1小时,轻轻取出并放入它进入干燥器。冷却至室温并称重。

4将滤液冷却至室温,用水稀释至刻度,摇动,并将溶液指定为其他物品的溶液C.根据上述程序同时进行空白试验,并将所得溶液指定为溶液D.

(4)结果计算二氧化硅的质量分数(ω2)(%)根据公式计算:

其中m1为——二氧化硅质量,g;

M2——空白二氧化硅的质量测定,g;

m——灰色样本的质量,g。

(5)方法精度表中显示了二氧化硅测量结果(动物凝胶聚集质量方法)的重复性和再现性。

2.连续测定氧化铁和氧化铝(EDTA络合滴定)

(1)方法概述在pH 1.8-2.0的条件下,使用磺基水杨酸作为指示剂并用EDTA标准溶液滴定。然后加入过量的EDTA,在pH5.9的条件下与铝,钛等复合,用二甲酚橙作为指示剂,用锌盐回收剩余的EDTA,然后加入氟盐代替铝。然后用乙酸锌标准溶液滴定钛络合的EDTA。

(2)主要试剂

1 EDTA标准溶液[c(EDTANa2·2H2O)=0.004mol/L]。

· 公式。在200mL烧杯中称取1.5g EDTA,溶于水,加入少量固体氢氧化钠调节溶液的pH至约5,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

· 校准。准确地在300 mL烧杯中吸取10 mL氧化铁标准工作溶液(1 mg/mL),用水稀释至约100 mL,加入0.5 mL磺基水杨酸指示剂(100 g/L),并加入氨水溶液( 1 1)解决方案。从紫色变为黄色,然后加入盐酸溶液(15)将溶液的pH调节至1.8~2.0(用精密pH试纸测试)。

将溶液加热至约70℃,取出,并立即用EDTA标准溶液滴定至亮黄色(当铁含量低时无色,并且在终点温度应为约60℃)。 EDTA标准溶液的氧化铁T(Fe2O3)的滴定度通过下式计算:其中p——氧化铁标准工作溶液浓度,mg/mL;

V1——校准消耗的EDTA标准溶液的体积,mL。

2醋酸锌标准溶液{c [Zn(CH3COO)2·2H2O]=0.01mol/L)}。准备和校准方法与本节中描述的相同。

(3)分析步骤

1在250 mL烧杯中准确吸取20 mL溶液C,用水稀释至约50 mL,然后根据EDTA标准溶液的校准方法重新进行步骤。

2在滴定的铁溶液中加入20 mL EDTA溶液,根据醋酸锌标准溶液校准剩余的步骤。

该方法运作。

(4)结果的计算

1氧化铁质量分数ω(Fe2O3)(%)按下式计算:

其中T(Fe2O3)—— EDTA标准溶液的氧化铁滴定度,mg/mL;

测试溶液消耗的V3——体积的EDTA标准溶液,mL;

m——灰色样本的质量,g。

2氧化铝质量分数ω(A12O3)(%)按下式计算:

其中T(A12O3)——乙酸锌标准溶液滴定氧化铝,mg/mL;

V4——试验溶液消耗的醋酸锌标准溶液的体积,mL;

m——灰色样品的质量,g;

0.638——从氧化铝转化为氧化铝的因子。

(5)方法精度

1表中规定了氧化铁测定结果(EDTA络合滴定)的重复性和再现性。

2氧化铝测量(EDTA络合滴定)的重复性和再现性要求如表所示。

3.氧化钙的测定(EDTA络合滴定)

(1)方法提要用三乙醇胺掩蔽铁,铝,钛和锰离子,在pH≥12.5的条件下用叶绿素酚酞钙作为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。

(2)主试剂EDTA标准溶液[c(EDTANa2·2H2O)=0.004mol/L]。

1准备。在200mL烧杯中称取1.5g EDTA,溶于水,加入少量固体氢氧化钠调节溶液的pH至约5,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。2校准。准确吸收15mL氧化钙标准工作液(0.5mg/mL),置于250mL烧杯中,用水稀释至约100mL,加入3mL三乙醇胺溶液(1 4),氢氧化钾溶液(250g/L)10mL ,钙黄绿素百里酚酞混合指示剂。搅拌每种额外的试剂。在黑色底板上,立即用EDTA标准溶液滴定,直到绿色荧光完全消失,这是终点。同时,做一个空白测试。

EDTA标准溶液对氧化钙T(CaO)的滴度计算如下:

其中p——氧化钙标准工作溶液浓度,mg/mL;

Vl——校准消耗的EDTA标准溶液的体积,mL;

V2——在空白测定中消耗的EDTA标准溶液的体积,mL。

(3)分析步骤准确地将10mL溶液C和溶液D各自吸入250mL烧杯中至约100mL,并根据EDTA标准溶液的校准方法操作其余步骤。

(4)结果计算氧化钙的质量分数w(CaO)(%)根据下式计算:

其中T(CaO)—— EDTA标准溶液的氧化钙滴度,mg/mL;

测试溶液消耗的V3——体积的EDTA标准溶液,mL;

空白溶液消耗的V4——体积的EDTA标准溶液,mL;

m——灰色样本的质量,g。

(5)方法精度氧化钙测量(EDTA络合滴定)结果的重复性和再现性如表所示。

参考资料:煤质分析和煤化工产品检测

关键词:硫酸钙,二氧化硅,氧化铝,氧化铁,氧化钙,氧化镁,AOC官方网站,北京世纪奥克

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