氯化钾和氯化肥中氯含量的测定(1)

时间:2019-05-15 19:04:01 来源:众耀新闻网 作者:匿名



一,分析的意义

氯化钾是目前世界上使用最广泛的含氯钾肥类型,占所有钾肥使用量的95%左右。氯化钾肥料中氯(CI)的量为45%至47%。

虽然氯是植物必需的营养素之一,但很少需要。在生产实践中,植物中缺氯的现象很少,但过量的氯会导致植物不同程度地中毒。在化工部颁发的农用硫酸钾专业标准ZBG21006-89中,除钾(K2O)含量外,氯(C1)含量也是待测质量指标之一。然而,在目前的复合肥产品标准中,大多数公司一般不表示氯离子含量。因此,应确定氯离子含量,以帮助农民检查肥料质量,为合理应用提供依据。

第二,方法选择的基础

氯化钾是水溶性的,水溶液中氯(C1)的含量可以通过汞量法或银量法测定。前一种方法的结果相对准确,滴定的终点很容易掌握。国家标准GB6549。 2-86规定该方法是仲裁方法(化学工业部化学品标准审查委员会,1991年);然而,它的缺点是含汞废液。它有毒,需要妥善处理,否则容易污染环境,对生物有害。但是,银法滴定的终点并不明显,不容易判断,准确度不如汞法,但在一般实验室中仍然很常见。中国专业标准ZBG20008-87规定该方法作为测定进口肥料中氯离子含量的标准方法。 。对于氯离子选择性电极法,由于需要精密仪器,使用范围受到限制。这里仅描述汞方法和银方法。这两种方法也适用于测定氯化铵和其他含氯肥料的氯含量。

第三,汞法

1,方法原理

将氯化钾水溶液的pH调节至2至3,并用强电离的硝酸汞溶液滴定,以将氯离子转化为弱电离的氯化汞。过量的汞离子与1,5-二苯基卡巴腙反应形成紫色。复杂是终点。

2,仪器设备

电磁搅拌器。

3,试剂

(1)硝酸溶液[c(HNO3)=1.0mol·L-1:在1L容量瓶中预先加入64mL硝酸(HNO3,p≈1.42g·mL-1分析纯)(预先填充400mL用水稀释至刻度并摇匀。(2)溴酚蓝指示剂:将0.1g溴酚蓝溶于100mL乙醇[ω(C2H5OH)=95%,分析纯]溶液中。

(3)1,5-二苯基卡巴腙指示剂:溶于0.5g 1,5-二苯基卡巴肼(苯醌碳偶氮苯,又称二苯基卡瓦,C13H12ON4)在100mL乙醇[ψC2H5OH]=95%,溶液中分析纯。

(4)氯化钠标准溶液[c(NaCl)=0.1000mol·L-1]:称取5.8443g NaC1(参比试剂),预先在400℃下干燥,置于250mL烧杯中,加入少量水溶解,并转移到1L容量。用水稀释瓶子至刻度并摇匀。

(5)硝酸汞(II)标准溶液: {c [Hg(NO3)2·H2O]=0.1mol·L-1}:17.13g硝酸汞[Hg(NO3)2·H2O] [或16.68g]将Hg(N03)2·H2O],置于250mL烧杯中,加入7mL HN03(1:1)溶液,加入少量水溶解,必要时应过滤,转移至1L容量瓶中,补足用水量,摇匀。

校准:移取25.0mL NaC1标准溶液至250mL烧瓶中,加入100mL水和3滴溴酚蓝指示剂,滴加HNO3溶液(试剂1)至试验溶液,由蓝色至黄色,然后3滴。然后,加入1mL的1.5-二苯基卡巴腙指示剂,并在磁力搅拌器上用硝酸汞(II)标准溶液滴定该溶液,直到测试溶液从黄色变为紫色,这是终点。

其中: c——浓度为硝酸汞(II)标准溶液,mol·L-1;

C1——浓度的NaC1标准溶液,mol·L-1;

V1——体积的NaCl标准溶液,mL;

V——校准消耗的汞(II)硝酸盐标准溶液体积,mL;

Vo——空白滴定硝酸汞(II)标准溶液体积,mL。4,操作步骤

(1)样品溶解:称取5.000 g样品((0.5 mm),置于400 mL烧杯中,加入150 mL水,在不断搅拌下加热,稍微煮沸5 min,取出并冷却至室温温度,转移至500 mL容量瓶中,加水定容,摇匀,过滤,弃去初始少量滤液。

(2)氯的测定:移取20 mL试液,在250 mL烧瓶中加入100 mL水,3滴溴酚蓝指示剂,加入HNO3溶液(试剂1)至试验溶液中,由蓝色变为黄色,然后3滴加过量,加入1 mL 1.5-二苯卡巴肼指示剂,用硝酸汞(II)标准溶液滴定,直至测试溶液从黄色变为紫色,即到终点。

还做一个空白测试。

5,计算结果

其中:ω(C1)——含有氯化肥料中氯(CI)的质量分数,%;

c——浓度的硝酸汞(II)标准溶液,mol·L-1;

V——滴定试验溶液消耗汞(II)硝酸盐标准溶液体积,mL;

V0——空白滴定消耗汞(II)硝酸盐标准溶液体积,mL;

M——摩尔质量的氯,35.45g·mol-1;

10-3——将mL转换为L的系数;

m——样品质量,g;

Ts——分为倍数,定容/吸气量=500/20。

参考:土壤农业化学分析方法

关键词:氯化钾,氯,国家标准物质网络

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